- Kvalitativní a kvantitativní analýza analytu
- Kroky v kvantitativní analýze
- Odběr vzorků analytů
- Transformace analytu do měřitelné formy
- Měření
- Výpočet a interpretace měření
- Reference
Analyt je chemický druh (ionty, molekuly, polymerní agregáty), jejichž přítomnost nebo koncentrace je žádoucí vědět, v chemickém procesu měření. Když se mluví o procesu měření, týká se kterékoli ze stávajících analytických technik, ať už klasických nebo instrumentálních.
Ke studiu analytu je zapotřebí „chemické zvětšovací sklo“, aby bylo možné jeho vizualizaci identifikovat v prostředí, které je obklopuje; toto médium je známé jako matice. Rovněž je zapotřebí pravidlo, které je sestaveno ze standardů se známými hodnotami koncentrace a odezvy (absorbance, napětí, proud, teplo atd.).
Zdroj: Pexels
Klasické techniky pro stanovení nebo kvantifikaci analytu obvykle spočívají v tom, že reagují s jinou látkou, jejíž složení a koncentrace jsou přesně známy. Jedná se o srovnání se standardní jednotkou (známou jako titrant), aby se stanovila čistota analytu skrze ni.
Zatímco instrumentální, i když mohou mít stejný klasický princip, snaží se vztahovat fyzickou odpověď na koncentraci analytu. Mezi tyto techniky můžeme zmínit globálně: spektroskopii, kalorimetrii, voltametrii a chromatografii.
Kvalitativní a kvantitativní analýza analytu
Kvalitativní analýza je o identifikaci prvků nebo látek přítomných ve vzorku pomocí souboru specifických reakcí. Kvantitativní analýza se snaží zjistit, kolik konkrétní látky je ve vzorku přítomno.
Stanovená látka se často nazývá požadovaná složka nebo analyt a může představovat malou nebo velkou část studovaného nebo analyzovaného vzorku.
Pokud je analyt více než 1% vzorku, považuje se za hlavní složku; zatímco pokud tvoří mezi 0,01 až 1%, považuje se za minoritní složku vzorku. Pokud látka představuje méně než 0,01% vzorku, analyt se považuje za stopovou složku.
Kvantitativní analýza může být založena na velikosti odebraného vzorku a analýzy lze obecně rozdělit takto:
-Macro, pokud je hmotnost vzorku větší než 0,1 g
-Semimicro, se vzorky mezi 10 a 100 mg
-Mikro, se vzorky od 1 do 10 mg
-Ultramicro, vztahují se k použití vzorků řádu mikrogramů (1 μg = 10 -6 g)
Kroky v kvantitativní analýze
Kvantitativní analýza vzorku sestává ze čtyř fází:
-Vzorkování
- Převeďte analyt ve vhodné formě pro jeho měření
-Měření
-Výpočet a interpretace měření.
Odběr vzorků analytů
Vybraný vzorek musí představovat materiál, ze kterého byl extrahován. To znamená, že materiál musí být co nejvíce homogenní. Složení vzorku by proto mělo odrážet složení materiálu, ze kterého byl odebrán.
Pokud je vzorek vybrán s náležitou péčí, bude v něm nalezená koncentrace analyzovaného materiálu jako koncentrace zkoušeného materiálu.
Vzorek se skládá ze dvou částí: analytu a matrice, do které je analyt ponořen. Je žádoucí, aby metodika použitá pro analýzu co nejvíce eliminovala rušení látek obsažených v matrici.
Materiál, ve kterém bude analyt analyzován, může mít různé povahy; například: kapalina, část skály, část půdy, plyn, vzorek krve nebo jiné tkáně atd. Metoda odběru vzorku se tedy může lišit v závislosti na povaze materiálu.
Pokud má být kapalina analyzována, bude složitost vzorkování záviset na tom, zda je kapalina homogenní nebo heterogenní. Podobně způsob odběru vzorku kapaliny závisí na cílech, které má studie v úmyslu vyvinout.
Transformace analytu do měřitelné formy
Prvním krokem v této fázi používání kvantitativní analytické metody je rozpuštění vzorku. Metoda použitá pro tento účel se liší v závislosti na povaze studovaného materiálu.
Ačkoli každý materiál může představovat specifický problém, dvě nejběžnější metody používané k rozpuštění vzorků jsou:
- Ošetření silnými kyselinami, jako jsou kyselina sírová, chlorovodíková, dusičná nebo chloristá
- tavení v kyselém nebo zásaditém tavivu, po kterém následuje ošetření vodou nebo kyselinou.
Před stanovením koncentrace analytu ve vzorku je třeba vyřešit problém rušení. Mohou být produkovány látkami, které pozitivně reagují na činidla použitá při stanovení analytu, což může způsobit falešné výsledky.
Interference může být také tak velká, že brání reakci analytu s činidly použitými při jeho stanovení. Rušení lze odstranit změnou jejich chemické povahy.
Analyt se také odděluje od interference srážením interference, přičemž se v každém případě používají specifická činidla.
Měření
Tento krok může být proveden fyzikálními nebo chemickými metodami, při kterých se pro analyt analyzují specifické nebo selektivní reakce. Současně se standardní roztoky zpracovávají stejným způsobem, což umožňuje stanovení koncentrace analytu porovnáním.
V mnoha případech je nutné použít instrumentální techniky navržené k řešení problémů v chemické analýze látek, jako jsou: absorpční spektroskopie, plamenová fotometrie, gravimetrie atd. Použití těchto technik umožňuje identifikaci přítomnosti analytu ve vzorku a jeho kvantifikaci.
V průběhu kvantitativní instrumentální analýzy musí být připraveny roztoky známé koncentrace (standardy nebo standardy), na které je stanovena reakce při použití metody pro vytvoření kalibrační křivky (která slouží jako „chemické pravidlo“)..
Je důležité navrhnout a použít vhodné mezery, které mohou poskytnout informace o možných chybách v analýze ao minimálním množství analytu, které lze určit použitou metodou.
Polotovary poskytují informace o kvalitě činidel a použité metodice.
Výpočet a interpretace měření
Jakmile jsou výsledky získány, přistoupí ke své statistické analýze.
Nejprve se vypočte průměr výsledků a standardní odchylka za použití příslušné metodiky. Následně se vypočítá chyba při použití metody a jejím porovnáním se statistickými tabulkami se stanoví, zda chyba při získávání výsledků koncentrace analytu spadá do povolených mezí.
Reference
- Day, RA a Underwood, AL (1986). Kvantitativní analytická chemie. Vydání 5 ta. Nakladatelství Pearson Prentice Hall.
- Kapitola 3: Slovník analytické chemie.. Obnoveno z: agora.cs.wcu.edu
- Koncepty. (nd) Chemická koncepce analytu. Obnoveno z: 10conceptos.com
- Oyola R. Martínez. (2016). Analytická chemie.. Obnoveno z: uprh.edu
- Denton R. Braun. (1. dubna 2016). Chemický rozbor. Encyclopædia Britannica. Obnoveno z: britannica.com