PLYNOVÁ CHROMATOGRAFIE: JAK TO FUNGUJE, TYPY, DÍLY, POUŽITÍ - CHEMIE - 2025

Plynová chromatografie (GC) je instrumentální analytická technika pro separaci a analýzu složek směsi. Rovněž je známá jako dělicí chromatografie plyn-kapalina, která, jak bude vidět dále, je nejvhodnější odkazovat na tuto techniku.

V mnoha oblastech vědeckého života je nepostradatelným nástrojem v laboratorních studiích, protože se jedná o mikroskopickou verzi destilační věže, která je schopna generovat vysoce kvalitní výsledky.

Zdroj: Gabriel Bolívar

Jak již název napovídá, používá při vývoji svých funkcí plyny; přesněji, jsou to mobilní fáze, která nese složky směsi.

Tento nosný plyn, kterým je ve většině případů hélium, prochází vnitřkem chromatografické kolony, zatímco všechny komponenty se nakonec oddělí.

Další nosné plyny používané pro tento účel jsou dusík, vodík, argon a metan. Jejich výběr bude záviset na analýze a detektoru připojeném k systému. V organické chemii je jedním z hlavních detektorů hmotnostní spektrofotometr (MS); proto tato technika získává nomenklaturu CG / EM.

Nejsou tedy odděleny pouze všechny složky směsi, ale jsou známy i jejich molekulární hmotnosti a odtud jejich identifikace a kvantifikace.

Všechny vzorky obsahují své vlastní matrice, a protože chromatografie je schopna jej „objasnit“ pro studium, byla to neocenitelná pomoc při vývoji a vývoji analytických metod. A také spolu s vícerozměrnými nástroji by mohl být jeho rozsah rozšířen na neočekávané úrovně.

Jak funguje plynová chromatografie?

Jak tato technika funguje? Mobilní fáze, jejíž maximální složení je složení nosného plynu, táhne vzorek vnitřkem chromatografické kolony. Kapalný vzorek musí být odpařen a aby bylo zajištěno, jeho součásti musí mít vysoký tlak par.

Nosný plyn a plynný vzorek, těkavý z původní kapalné směsi, tedy tvoří mobilní fázi. Jaká je ale stacionární fáze?

Odpověď závisí na typu sloupce, se kterým tým pracuje nebo vyžaduje analýzu; a ve skutečnosti tato stacionární fáze definuje typ uvažovaného CG.

Oddělení

Centrální obraz představuje jednoduchým způsobem operaci oddělení komponent uvnitř sloupce v CG.

Molekuly nosného plynu byly vynechány, aby nedošlo k záměně s molekulami odpařeného vzorku. Každá barva odpovídá jiné molekule.

Stacionární fáze, i když se zdá, že se jedná o oranžové koule, je ve skutečnosti tenkou vrstvou kapaliny, která zvlhčuje vnitřní stěny sloupu.

Každá molekula se v uvedené kapalině rozpustí nebo distribuuje jinak; ty, které s ním nejvíce komunikují, zůstávají pozadu a ty, které ne, postupují rychleji.

V důsledku toho dochází k oddělení molekul, jak ukazují barevné tečky. Poté se říká, že fialové tečky nebo molekuly budou nejprve uniknout, zatímco modré budou vycházet jako poslední.

Další způsob, jak říkat výše uvedené je toto: molekula, která uniká má první nejkratší Retenční doba (T _R).

Takto lze identifikovat tyto molekuly jsou přímým srovnáním jejich T _R. Účinnost kolony je přímo úměrná její schopnosti oddělit molekuly s podobnou afinitou pro stacionární fázi.

Detekce

Jakmile je separace dokončena, jak je znázorněno na obrázku, body budou unikat a budou detekovány. K tomu musí být detektor citlivý na rušení nebo fyzikální nebo chemické změny způsobené těmito molekulami; a poté bude reagovat signálem, který je zesílen a reprezentován pomocí chromatogramu.

To je pak na chromatogramech, kde mohou být analyzovány signály, jejich tvary a výšky jako funkce času. Příklad z barevných teček by měl vést k čtyř signálů: jeden pro fialové molekul, jedna pro zelených, jeden pro ty hořčice barevné, a poslední signál s vyšší T _R, pro modrých.

Předpokládejme, že sloupec je špatný a nemůže správně oddělit namodralé a hořčičné barevné molekuly. Co by se stalo? V tomto případě by se nezískaly čtyři eluční pásy, ale tři, protože poslední dva se překrývají.

K tomu může také dojít, pokud se chromatografie provádí při příliš vysoké teplotě. Proč? Protože čím vyšší je teplota, tím vyšší je rychlost migrace plynných molekul a tím nižší je jejich rozpustnost; a proto jeho interakce se stacionární fází.

Typy

V zásadě existují dva typy plynové chromatografie: CGS a CGL.

CGS

CGS je zkratka pro plynovou chromatografii. Vyznačuje se pevnou stacionární fází místo kapalnou.

Pevná látka musí mít póry o průměru řízeném místem, kde jsou molekuly zadrženy při migraci kolonou. Tato pevná látka je obvykle molekulární síta, jako jsou zeolity.

Používá se pro velmi specifické molekuly, protože CGS obecně čelí několika experimentálním komplikacím; například pevná látka si může ireverzibilně zachovat jednu z molekul, čímž zcela změní tvar chromatogramů a jejich analytickou hodnotu.

CGL

CGL je plynová kapalinová chromatografie. Právě tento typ plynové chromatografie pokrývá drtivou většinu všech aplikací, a je proto užitečnější z těchto dvou typů.

Ve skutečnosti je CGL synonymem pro plynovou chromatografii, i když není stanoveno, o kterém se mluví. Dále bude zmíněn pouze tento typ CG.

Části plynového chromatografu

Zdroj: Nebyl poskytnut žádný strojově čitelný autor. Převzato Dz (na základě nároků na autorská práva)., prostřednictvím Wikimedia Commons

Na obrázku výše je znázorněno zjednodušené schéma částí plynového chromatografu. Je třeba si uvědomit, že lze regulovat tlak a průtok proudu nosného plynu, jakož i teplotu pece, která ohřívá kolonu.

Z tohoto obrázku můžete shrnout CG. Proud He vytéká z válce, který je v závislosti na detektoru jeden díl odkloněn směrem k němu a druhý je směřován k injektoru.

Do injektoru se vloží mikroskopická stříkačka, pomocí které se okamžitě (ne postupně) uvolní objem vzorku v řádu ul.

Teplo z pece a vstřikovače musí být dostatečně vysoké, aby se vzorek okamžitě odpařil; pokud není plynný vzorek injikován přímo.

Teplota však také nemůže být příliš vysoká, protože by mohla odpařit kapalinu ve sloupci, která funguje jako stacionární fáze.

Sloupec je zabalen jako spirála, i když může mít také tvar U. Jak vzorek prochází celou délkou sloupce, dosáhne detektoru, jehož signály jsou zesíleny, čímž se získají chromatogramy.

Sloupec

Na trhu existuje nekonečné množství katalogů s více možnostmi pro chromatografické sloupce. Jejich výběr bude záviset na polaritě složek, které mají být separovány a analyzovány; pokud je vzorek nepolární, bude vybrán sloupec se stacionární fází, která je nejméně polární.

Sloupce mohou být balené nebo kapilárního typu. Sloupec centrálního obrazu je kapilární, protože stacionární fáze pokrývá jeho vnitřní průměr, ale ne celý jeho vnitřní průměr.

V naplněném sloupci byl celý interiér naplněn pevnou látkou, kterou je obvykle prach z cihel nebo křemelina.

Vnější materiál se skládá z mědi, nerezové oceli nebo dokonce ze skla nebo plastu. Každá z nich má své charakteristické vlastnosti: způsob použití, délku, složky, které se nejlépe dokáže oddělit, optimální pracovní teplotu, vnitřní průměr, procento stacionární fáze adsorbované na nosiči atd.

Detektor

Pokud jsou kolona a pec srdcem GC (buď CGS nebo CGL), detektor je jeho mozek. Pokud detektor nefunguje, nemá smysl oddělit komponenty vzorku, protože nebudete vědět, jaké jsou. Dobrý detektor musí být citlivý na přítomnost analytu a reagovat na většinu složek.

Jednou z nejpoužívanějších je tepelná vodivost (TCD), která bude reagovat na všechny komponenty, i když ne se stejnou účinností jako ostatní detektory určené pro specifickou sadu analytů.

Například detektor ionizace plamene (FID) je určen pro vzorky uhlovodíků nebo jiných organických molekul.

Aplikace

- V laboratoři forenzního nebo trestního vyšetřování nemůže chybět plynový chromatograf.

- Ve farmaceutickém průmyslu se používá jako nástroj pro analýzu kvality při hledání nečistot v šaržích vyráběných léčiv.

- Pomáhá detekovat a kvantifikovat vzorky léčiv nebo umožňuje analýze ověřit, zda byl sportovec dopován.

- Používá se k analýze množství halogenovaných sloučenin ve vodních zdrojích. Rovněž úroveň kontaminace pesticidy může být stanovena z půdy.

- Analyzujte profil mastných kyselin u vzorků různého původu, ať už rostlinných nebo živočišných.

- Transformace biomolekul na těkavé deriváty, které lze pomocí této techniky studovat. Lze tedy studovat obsah alkoholů, tuků, uhlohydrátů, aminokyselin, enzymů a nukleových kyselin.

Reference

1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Kvantitativní analytická chemie. Plynová kapalinová chromatografie. (Páté vydání). PEARSON Prentice Hall.
2. Carey F. (2008). Organická chemie. (Šesté vydání). Mc Graw Hill, p577-578.
3. Skoog DA & West DM (1986). Instrumentální analýza. (Druhé vydání). Interamerican.
4. Wikipedia. (2018). Plynová chromatografie. Obnoveno z: en.wikipedia.org
5. Thet K. & Woo N. (30. června 2018). Plynová chromatografie. Chemistry LibreTexts. Obnoveno z: chem.libretexts.org
6. Univerzita Sheffield Hallam. (sf). Plynová chromatografie. Obnoveno z: teaching.shu.ac.uk