- Co je to standardizace?
- Charakteristika primárních standardů
- Příklady primárních standardů
- Standardizovat základny
- Standardizovat kyseliny
- Standardizovat redoxní činidla
- Cvičení
- Cvičení 1
- Cvičení 2
- Cvičení 3
- Reference
Standardizace řešení je proces, který umožňuje přesné určení koncentrace roztoku. Látky používané pro tento účel se nazývají primární standardy.
Roztok je standardizován metodou odměrné titrace (titrace), buď klasickými nebo instrumentálními technikami (potenciometrie, kolorimetrie atd.).
Zdroj: Pixabay
Za tímto účelem reaguje rozpuštěný druh předem s váženým primárním standardem. Proto je pro tyto kvantitativní analýzy nezbytné použití objemových balónků.
Například uhličitan sodný je primární standard, který se používá při standardizaci kyselin, včetně kyseliny chlorovodíkové, která se stává titrantem, protože se může použít při titraci hydroxidu sodného. Tímto způsobem lze určit zásaditost vzorku.
Objemy titrantu se přidávají nepřetržitě, dokud nezreagují s ekvivalentní koncentrací analytu. To znamená, že bylo dosaženo bodu ekvivalence stupně; jinými slovy titrant „neutralizuje“ analyt úplně jeho přeměnou na jiný chemický druh.
Je známo, kdy má být přidání titrantu ukončeno pomocí indikátorů. Okamžik, kdy indikátor změní barvu, se nazývá koncový bod titrace.
Co je to standardizace?
Standardizace není nic jiného než získání sekundárního standardu, který bude sloužit pro kvantitativní stanovení. Jak? Protože pokud znáte jeho koncentraci, můžete vědět, co bude analyt, jakmile je titrován.
Pokud je vyžadována vysoká přesnost při koncentraci roztoků, standardizuje se jak roztok titrantu, tak roztok, na který se titruje.
Reakce, při nichž se používá titrační metoda, zahrnují:
Reakce na bázi kyselin. Pomocí odměrné metody lze stanovit koncentraci mnoha kyselin a zásad.
-Oxidové redukční reakce. Chemické reakce, které zahrnují oxidaci, jsou široce používány v objemové analýze; například jodometrická stanovení.
-Srážkové reakce. Kation stříbra se vysráží společně s aniontem ze skupiny halogenů, jako je chlor, za získání chloridu stříbrného, AgCl.
- Reakce tvorby komplexu, například reakce stříbra s kyanidovým iontem.
Charakteristika primárních standardů
Látky používané jako primární normy musí splňovat řadu požadavků, aby splnily svou normalizační funkci:
-Mají známou kompozici, protože jinak nebude přesně známo, kolik by měla být váha standardu (mnohem méně spočítána jeho následná koncentrace).
-Být stabilní při pokojové teplotě a vydržet teploty nezbytné pro sušení v peci, včetně teplot rovných nebo vyšších než teplota varu vody.
-Mají velkou čistotu. V žádném případě by nečistoty neměly překročit 0,01 až 0,02%. Kromě toho mohou být nečistoty stanoveny kvalitativně, což by usnadnilo odstranění možných interferentů v analýzách (například chybný objem použitého titrantu).
-Je snadno suchý a nemůže být tak hygroskopický, to znamená, že během sušení zadržují vodu. Neměli by také zhubnout, když jsou vystaveni vzduchu.
- Neabsorbujte plyny, které mohou způsobovat rušení, jakož i degeneraci vzoru
- Reagujte rychle a stechiometricky s titrantovým činidlem.
- mají vysokou ekvivalentní hmotnost, která snižuje chyby, ke kterým může dojít během vážení látky.
Příklady primárních standardů
Standardizovat základny
-Sulfosalicylová kyselina
-Kyselina benzoová
- Ftalát draselné kyseliny
-Sulfanilic acid
-Oxalic acid
Standardizovat kyseliny
-Trishydroxymethyl aminomethan
-Uhličitan sodný
-Borax (směs kyseliny borité a boritanu sodného).
-Tri-hydroxymethyl-aminomethan (známý jako THAM)
Standardizovat redoxní činidla
-Oxid arzenitý
-Žehlička
- dichroman draselný
-Měď
Cvičení
Cvičení 1
Určité množství uhličitanu sodného (primární standard pro kyseliny) o hmotnosti 0,3542 g se rozpustí ve vodě a titruje se roztokem kyseliny chlorovodíkové.
K dosažení bodu zlomu indikátoru methylové pomeranče, přidaného do roztoku uhličitanu sodného, bylo vyčerpáno 30,23 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové. Vypočítá se koncentrace HC1.
Toto je řešení, které bude standardizováno za použití uhličitanu sodného jako primárního standardu.
Na 2 CO 3 + 2 HCl => 2 NaCl + H 2 O + CO 2
Peq (Na 2 CO 3 = h / 2) (molekulová hmotnost Na 2 CO 3 = 106 g / mol)
pEq = (106 g / mol) / (2 ekv. / mol)
= 53 g / ekv
V bodě ekvivalence:
mEq HCl = meq Na 2 CO 3
VHCl x N HCI = mg Na 2 CO 3 / Peq se N je CO 3
30,23 ml x N HCI = 354, mg / (53 mg / mEq)
A pak zúčtování normality HCl, N:
30,23 ml x N HCI = 6,68 mEq
N HC1 = 6,68 mekv / 30,23 ml
N HC1 = 0,221 mEq / ml
Cvičení 2
Ftalát draselný (KHP) se používá ke standardizaci roztoku NaOH, primárního standardu, který je vzduchem stabilní pevná látka, kterou lze snadno zvážit.
1,673 gramu ftalátu draselného se rozpustí v 80 ml vody a přidají se 3 kapky indikátoru fenolftaleinového indikátoru, který na konci titrace vytvoří růžovou barvu.
S vědomím, že titrace KHP spotřebuje 34 ml NaOH, jaká je jeho normalita?
Ekvivalentní hmotnost ftalátu draselného = 204,22 g / ekv
V koncovém bodě ekvivalence:
Ekvivalenty NaOH = Ekvivalenty KHP
VNaOH x N = 1,673 g / (204,22 g / ekv.)
Ekvivalenty KHP = 8 192 · 10 -3 ekv
Tak:
V NaOH x N OH = 8,192 · 10 -3 ekv
A protože bylo použito 34 ml (0,034 1), je substituován v rovnici
N NaOH = (8,192 · 10 -3 ekv. / 0,034 l)
= 0,241 N
Cvičení 3
Vzorek čistého CaCO 3 (primární standard) o hmotnosti 0,45 g, se rozpustí v objemu vody, a po rozpouštění to, je doplněna vodou na 500 ml v odměrné baňce.
Vezměte 100 ml roztoku uhličitanu vápenatého a vložte jej do Erlenmeyerovy baňky. Roztok se titruje 72 ml kyseliny ethylendiamintetraoctové (EDTA) za použití eriochromové černé indikátory T.
Vypočítejte molaritu roztoku AEDT
V bodě ekvivalence stupně:
mmol EDED = mmol CaCO 3
V x molarita EDTA = mg CaCO 3 / PM CaCO 3
Z rozpuštění uhličitanu vápenatého v 500 ml se odebere 100 ml k titraci, to znamená 0,09 g (pětina z 0,45 g). Tím pádem:
0,072 l x M EDTA = 0,09 g / 100,09 g / mol
M AEDT = 8,99 10-4 mol / 0,072 l
= 0,0125
Reference
- Galano Jiménez A. & Rojas Hernández A. (nd). Standardní látky pro standardizaci kyselin a zásad.. Obnoveno z: depa.fquim.unam.mx
- Standardizace roztoků titrantu.. Obnoveno z: ciens.ucv.ve:8080
- Wikipedia. (2018). Standartní řešení. Obnoveno z: es.wikipedia.org
- Chemie 104: Standardizace kyselých a zásaditých roztoků. Obnoveno z: chem.latech.edu
- Day, RA a Underwood, AL (1989). Kvantitativní analytická chemie. 5. vydání. Pearson, Prentice Hall.