- Základy
- Reakce
- Obecný postup
- Příprava thiosíranu sodného
- Příprava indikátoru škrobu
- Standardizace thiosíranu sodného
- Jodometrická titrace
- Aplikace
- Reference
Jodometrie je technika, která kvantifikuje objemový ANALÝZA oxidačního činidla titrací nebo nepřímé jodu titrací. Je to jedna z nejčastějších redoxních titrací v analytické chemii. Největší zájem zde není řádně elementární jód, I 2, ale jeho jodidové anionty I -, které jsou dobrými redukčními činidly.
I - v přítomnosti silných oxidačních činidel reaguje rychle, úplně a kvantitativně, což vede k množství elementárního jodu ekvivalentního množství daného oxidačního činidla nebo analytu. Tak, titrací nebo titrací tento jód se redox titračního činidla, běžně thiosíranu sodného, Na 2 S 2 O 3, je koncentrace analytu je určena.
Koncový bod všech jodometrických titrací nebo titrací bez přidání škrobu. Zdroj: LHcheM prostřednictvím Wikipedie.
Horní obrázek ukazuje konečný bod, který se očekává při jodometrických titracích. Je však obtížné stanovit, kdy zastavit titraci. Je tomu tak proto, že hnědá barva přechází do nažloutlého a postupně se stává bezbarvá. Proto se k dalšímu zvýraznění tohoto koncového bodu používá indikátor škrobu.
Iodometrie umožňuje analyzovat některé oxidující druhy, jako jsou peroxidy vodíku z tuků, chlornan z komerčních bělidel nebo kationty mědi v různých matricích.
Základy
Na rozdíl od jodometrie je jodometrie založena na druhu I - méně citlivá na nepřiměřené nebo na nežádoucí reakce. Problém je, že ačkoli je to dobré redukční činidlo, neexistují žádné ukazatele, které poskytují koncové body s jodidem. Proto elementární jód není vynechán, ale zůstává klíčovým bodem v jodometrii.
Jodid se přidává v nadbytku, aby se zajistilo, že zcela redukuje oxidační činidlo nebo analyt, který pochází z elementárního jodu, který se rozpustí ve vodě, když reaguje s jodidy v médiu:
I 2 + I - → I 3 -
To vede k druhu jodid, I 3 -, které skvrny hodnotí toto řešení jako hnědou barvu (viz obrázek). Tento druh reaguje stejným způsobem jako I 2, tak, že při titraci barevné zmizí, indikuje koncový bod titrace s Na 2 S 2 O 3 (vpravo na obrázku).
Tento I3 - má název, který reaguje stejně jako I 2, takže není relevantní, který z těchto dvou druhů je zapsán v chemické rovnici; pokud jsou zátěž vyvážená. Obecně je tento bod zdrojem záměny pro studenty s první jodometrií.
Reakce
Jodometrie začíná oxidací jodidových aniontů, představovanou následující chemickou rovnicí:
A OX + I - → I 3 -
Kde A OX je oxidující druh nebo analyt, který má být kvantifikován. Jeho koncentrace tedy není známa. Dále je vyrobená I 2 oceněna nebo pojmenována:
I 3 - + Držák → Produkt + I -
Rovnice nejsou vyvážené, protože se snaží pouze ukázat změny, kterým jód prochází. Koncentrace I 3 - je ekvivalentní koncentraci A OX, takže ta se určuje nepřímo.
Titrant musí mít známou koncentraci a kvantitativně redukovat jód (I 2 nebo I 3 -). Nejznámější je thiosíran sodný, Na 2 S 2 O 3, jehož titrace reakce je:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
Všimněte si, že se znovu objeví jodid a vytvoří se také tetrathionátový anion, S 4 O 6 2–. Nicméně, Na 2 S 2 O 3 není primární standardní. Z tohoto důvodu musí být standardizován před objemovými titracemi. Jejich roztoky se hodnotí pomocí KIO 3 a KI, které spolu reagují v kyselém prostředí:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
To znamená, že koncentrace sloučeniny vzorce I 3 - iontů je známo, tak to se titruje Na 2 S 2 O 3 jej standardizovat.
Obecný postup
Každý analyt určený jodometrií má svou vlastní metodologii. Tato část se však bude obecně zabývat postupem provádění této techniky. Požadovaná množství a objemy budou záviset na vzorku, dostupnosti činidel, stechiometrických výpočtech nebo v podstatě na tom, jak je metoda prováděna.
Příprava thiosíranu sodného
Komerčně, že tato sůl je ve své pentahydratovaného formě, Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O. destilovaná voda, se kterou se bude vaše řešení připravit, musí být vařené nejprve tak, že mikroorganismy, které jí mohou oxidovat jsou eliminovány.
Podobně, konzervační činidlo, jako je Na 2 CO 3 se přidává tak, že, když je v kontaktu s kyselém prostředí se uvolňuje CO 2, čímž se nahradí vzduch a zabraňuje kyslíku z interferující oxidací jodidy.
Příprava indikátoru škrobu
Čím je koncentrace škrobu zředěna, tím méně intenzivní bude výsledná tmavě modrá barva, pokud bude koordinována s I 3 -. Z tohoto důvodu se malé množství (asi 2 gramy) rozpustí v objemu jednoho litru vroucí destilované vody. Roztok se míchá, dokud není čirý.
Standardizace thiosíranu sodného
Jakmile Na 2 S 2 O 3 je připravena, je standardizován. Určené množství KIO 3 se umístí do Erlenmeyerovy baňky s destilovanou vodou a přidá se přebytek KI. Objem 6 M kyseliny chlorovodíkové se přidá do této baňky, a to se ihned titruje s Na 2 S 2 O 3 roztoku.
Jodometrická titrace
Pro standardizaci Na 2 S 2 O 3, nebo jiné titrantu, Jodometrická titrace se provede. V případě analytu, namísto přidání HCl, H 2 SO se používá 4. Některé analyty vyžadují čas na oxidaci I -. V tomto časovém intervalu je baňka pokryta hliníkovou fólií nebo ponechána stát ve tmě, takže světlo nevyvolává nežádoucí reakce.
Je-li I 3 - se titruje, hnědý roztok se postupně změní na žluto, orientační bod přidat několik mililitrů indikátoru škrobu. Okamžitě se vytvoří tmavě modrý komplex škrob-jod. Pokud by byl přidán dříve, vysoká koncentrace I 3 - by degradovala škrob a indikátor by nefungoval.
Skutečný koncový bod jodometrické titrace ukazuje modrou barvu, i když světlejší, podobnou barvě tohoto roztoku jodového škrobu. Zdroj: Voicu Dragoș
Přidávejte Na 2 S 2 O 3, dokud se tmavě modrá barva nerozsvítí jako na obrázku výše. Jakmile roztok změní barvu na světle fialovou, titrace se zastaví a přidají se další kapky Na 2 S 2 O 3, aby se zkontroloval přesný okamžik a objem, když barva úplně zmizí.
Aplikace
Jodometrické titrace se často používají ke stanovení peroxidů vodíku přítomných v mastných produktech; aniony chlornanu z komerčních bělidel; kyslík, ozon, brom, dusitan, jodičnany, sloučeniny arsenu, jodistany a obsah oxidu siřičitého ve vínech.
Reference
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Kvantitativní analytická chemie. (páté vydání). PEARSON Prentice Hall.
- Wikipedia. (2020). Jodometrie. Obnoveno z: en.wikipedia.org
- Profesor SD Brown. (2005). Příprava standardního roztoku thiosíranu sodného a
- Stanovení chlornanu v komerčním bělícím produktu. Obnoveno z: 1.udel.edu
- Daniele Naviglio. (sf). Jodometrie a jodimetrie. Webové učení Federica. Obnoveno z: federica.unina.it
- Barreiro, L. & Navés, T. (2007). Učební materiály s integrovaným obsahem a jazykem (CLIL) v chemii a angličtině: jodometrické titrace. Učební materiál. Obnoveno z: diposit.ub.edu