Kalcinace je proces, ve kterém je pevný vzorek podroben vysokým teplotám v přítomnosti nebo v nepřítomnosti kyslíku. V analytické chemii je to jeden z posledních kroků gravimetrické analýzy. Vzorek proto může být jakékoli povahy, anorganický nebo organický; ale zejména se jedná o minerály, jíly nebo želatinové oxidy.
Když je kalcinace prováděna ve vzduchových proudech, říká se, že se vyskytuje v kyslíkové atmosféře; jako je například ohřev pevné látky spalinami v otevřeném prostoru nebo v pecích, na které nelze aplikovat vakuum.
Základní nebo alchemická kalcinace pod širým nebem. Zdroj: Pixabay.
Pokud je kyslík nahrazen dusíkem nebo ušlechtilým plynem, pak se říká, že k kalcinaci dochází v inertní atmosféře. Rozdíl mezi atmosférami, které interagují s zahřátou pevnou látkou, závisí na její citlivosti na oxidaci; to znamená, reagovat s kyslíkem a přeměnit se na jinou oxidovanou sloučeninu.
To, co se hledá při kalcinaci, není roztavení pevné látky, ale její chemická nebo fyzikální úprava, aby splňovala vlastnosti požadované pro její aplikace. Nejznámějším příkladem je kalcinace vápence, CaCO 3, pro jeho přeměnu na vápno, CaO, nezbytné pro beton.
Proces
Vztah mezi tepelným zpracováním vápence a termínem kalcinace je tak blízký, že ve skutečnosti není neobvyklé předpokládat, že se tento proces vztahuje pouze na sloučeniny vápníku; To však není pravda.
Všechny pevné látky, anorganické nebo organické, se mohou kalcinovat, pokud se neroztaví. Proto musí ohřívací proces probíhat pod teplotou tání vzorku; Pokud tomu tak není, jedná se o směs, ve které jedna z jejích složek taje, zatímco ostatní zůstávají pevné.
Kalcinační proces se liší v závislosti na vzorku, stupnicích, cíli a kvalitě pevné látky po jejím tepelném zpracování. To lze globálně rozdělit na dva typy: analytický a průmyslový.
Analytické
Pokud je kalcinační proces analytický, je obvykle jedním z posledních nezbytných kroků pro gravimetrickou analýzu.
Například po řadě chemických reakcí byla získána sraženina, která během její tvorby nevypadala jako čistá pevná látka; očividně za předpokladu, že sloučenina je známa předem.
Bez ohledu na techniky čištění má sraženina stále vodu, kterou je třeba odstranit. Pokud jsou takové molekuly vody na povrchu, nebude nutné je odstraňovat při vysokých teplotách; ale pokud jsou „zachyceny“ uvnitř krystalů, může být nutné, aby teplota trouby překročila 700-1000 ° C.
To zajišťuje, že sraženina je suchá a vodní páry jsou odstraněny; v důsledku toho se její složení stává definitivním.
Rovněž, pokud se sraženina podrobí tepelnému rozkladu, musí být teplota, při které musí být kalcinována, dostatečně vysoká, aby se zajistilo dokončení reakce; jinak byste měli pevnou nedefinovanou kompozici.
Následující rovnice shrnují dva předchozí body:
Funkci NH 2 O => A + nH 2 O (pára)
A + Q (teplo) => B
Nedefinované pevných látek by byly směsi A / A · nH 2 O a A / B, když v ideálním případě by měla být čistě A a B, v tomto pořadí.
Průmyslový
V průmyslovém kalcinačním procesu je kvalita kalcinace stejně důležitá jako v gravimetrické analýze; ale rozdíl je v sestavě, způsobu a vyrobených množstvích.
V analytické metodě se snaží studovat provedení reakce nebo vlastnosti kalcinované; zatímco v průmyslovém sektoru je důležitější, kolik se vyrábí a za jak dlouho.
Nejlepší reprezentací průmyslového kalcinačního procesu je tepelné zpracování vápence tak, že prochází následující reakcí:
CaCO 3 => CaO + CO 2
Oxid vápenatý, CaO, je vápno nezbytné pro výrobu cementu. Pokud je první reakce doplněna těmito dvěma:
CaO + H 2 O => Ca (OH) 2
Ca (OH) 2 + CO 2 => CaCO 3
K výsledné CaCO 3 krystaly mohou být připraveny a velikosti z robustních hmot stejné sloučeniny. Tak nejen CaO je produkován, ale také CaCO 3 se získají mikrokrystaly, které jsou nezbytné pro filtry a jiné čisté chemické procesy.
Všechny uhličitany kovů se rozkládají stejným způsobem, ale při různých teplotách; to znamená, že jejich procesy průmyslové kalcinace se mohou velmi lišit.
Druhy kalcinace
Sama o sobě neexistuje způsob, jak klasifikovat kalcinaci, pokud se nezakládáme na procesu a změnách, které pevná látka prochází se zvyšující se teplotou. Z tohoto posledního pohledu lze říci, že existují dva typy kalcinace: jeden chemický a druhý fyzický.
Chemie
Chemická kalcinace je taková, kde vzorek, pevná látka nebo sraženina podléhají tepelnému rozkladu. To bylo vysvětleno pro případ CaCO 3. Sloučenina není po aplikaci vysokých teplot stejná.
Fyzický
Fyzikální kalcinace je taková, kde se povaha vzorku na konci nemění, jakmile uvolní vodní páru nebo jiné plyny.
Příkladem je úplná dehydratace sraženiny bez provedení reakce. Velikost krystalů se také může měnit v závislosti na teplotě; při vyšších teplotách mají krystaly tendenci být větší a výsledkem může být „nafouknutí“ nebo prasknutí struktury.
Tento poslední aspekt kalcinace: kontrola velikosti krystalů nebyla podrobně diskutována, ale stojí za zmínku.
Aplikace
Nakonec bude uvedena řada obecných a specifických kalcinačních aplikací:
- Rozklad kovových uhličitanů v jejich příslušných oxidech. Totéž platí pro oxaláty.
- Dehydratace minerálů, želatinových oxidů nebo jakéhokoli jiného vzorku pro gravimetrickou analýzu.
-Odpovídá pevné fázi fázovému přechodu, který by mohl být metastabilní při pokojové teplotě; to znamená, že i kdyby se vaše nové krystaly ochladily, trvalo by nějakou dobu, než se vrátí k tomu, jak byly před kalcinací.
- Aktivuje aluminu nebo uhlík, aby se zvýšila velikost jeho pórů a chovala se i absorbující pevná látka.
-Modifies strukturální, vibrační nebo magnetické vlastnosti minerálních nanočástic, jako je Mn 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4; to znamená, že se podrobují fyzické kalcinaci, kde teplo ovlivňuje velikost nebo tvar krystalů.
-The stejný předchozí účinek může být pozorován u jednodušších pevných látek, jako je například SnO 2 nanočástic, které zvyšují velikost, když jsou nuceni aglomerátu vysokou teplotou; nebo v anorganických pigmentech nebo organických barvivech, kde teplota a zrna ovlivňují jejich barvy.
- Odsíruje vzorky koksu ze surové ropy a dalších těkavých látek.
Reference
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Kvantitativní analytická chemie (páté vydání). PEARSON Prentice Hall.
- Wikipedia. (2019). Kalcinace. Obnoveno z: en.wikipedia.org
- Elsevier. (2019). Kalcinace. ScienceDirect. Obnoveno z: sciposedirect.com
- Hubbe Martin. (sf). Mini-encyklopedie papírenské mokré chemie. Obnoveno z: projects.ncsu.edu
- Indrayana, IPT, Siregar, N., Suharyadi, E., Kato, T. & Iwata, S. (2016). Kalcinační teplota závislost mikrostrukturních, vibrační spektrum a magnetické vlastnosti nanokrystalických Mn 0,5 Zn 0,5 Fe 2 O 4. Journal of Physics: Conference Series, Svazek 776, 1. vydání, id článku. 012021.
- FEECO International, Inc. (2019). Kalcinace. Obnoveno z: feeco.com
- Gaber, MA Abdel-Rahim, AY Abdel-Latief, Mahmoud. N. Abdel-Salam. (2014). Vliv teploty kalcinace na strukturu a poréznost nanokrystalického SnO 2 syntetizuje Konvenční srážek. International Journal of Electrochemical Science.